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飽和聚酯樹脂結(jié)構(gòu)解析

更新時間:2019-07-10      點擊次數(shù):2312

飽和聚酯樹脂結(jié)構(gòu)解析

一、飽和聚酯樹脂簡介

飽和聚酯樹脂又稱無油醇酸樹脂,由多元醇和多元酸(一元酸)縮聚而成,其涂膜具有較好的附著力、光澤性、耐候性、與顏料的潤濕性能好等優(yōu)異性能,主要應用于涂料、印鐵油墨和熱敷卷材膠粘劑行業(yè)。

廣泛應用在卷材及罐頭涂料、工業(yè)涂料、汽車油漆及粉末涂料等涂料行業(yè)的飽和聚酯樹脂是常見的,這類飽和聚酯樹脂一般是低分子量的、無定形的、含交聯(lián)官能團的聚合物,分為二官能度的線性聚合物和多官能度的支化型聚合物。

 

單體種類
多元醇新戊二醇、乙二醇、丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丁二醇、己二醇、二甘醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇等
多元酸間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、對苯二甲酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、丁二酸、六氫苯酐、1,4-環(huán)己烷二甲酸、偏苯三酸酐等
一元酸異辛酸等

表1.1 飽和聚酯樹脂合成原料介紹

二、飽和聚酯樹脂研究項目介紹

已知合成單體及比例來合成飽和聚酯樹脂標樣,并對標樣進行GC-MS、MS、1H-NMR和13C-NMR等測試,確定每種單體的GC-MS的特征出峰和NMR化學位移,探索較為準確的飽和樹脂合成單體的解析方法。

飽和樹脂合成單體的結(jié)構(gòu)解析主體思路如下:飽和聚酯樹脂中的合成單體的定性優(yōu)選GC-MS、MS(LC-MS)、1H-NMR和13C-NMR測試,輔助PGC和IR等測試;合成單體的定量優(yōu)選1H-NMR、13C-NMR內(nèi)標定量和GC-MS或LC-MS外標定量,輔助酸值、羥值和GPC等測試。

不同多元醇、多元酸(一元酸)的1H-NMR、13C-NMR化學位移、GC-MS、MS的特征出峰的總結(jié)如下:

表2.1 飽和聚酯樹脂中多元酸(一元酸)的譜圖積累

表2.2 飽和聚酯樹脂中多元醇的譜圖積累

解析案例-溶劑型飽和聚酯樹脂結(jié)構(gòu)解析:

通過水解GC-MS譜圖(如圖1-1和圖1-2所示)、水解MS譜圖(圖1-3所示)和樣品的H-NMR和C-NMR譜圖(如圖1-4和圖1-5),解析出酸為對苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐和己二酸;醇為新戊二醇、二甘醇和三羥甲基丙烷。

圖1-1 樣品水解樣的GC-MS測試結(jié)果1

圖1-2 樣品水解樣的GC-MS測試結(jié)果2

圖1-3 樣品水解樣的MS測試結(jié)果

圖1-4 樣品水解樣的H-NMR測試結(jié)果

圖1-5 樣品水解樣的C-NMR測試結(jié)果

自己合成多組飽和聚酯樹脂標樣(已知單體及比例),并對標樣進行1H-NMR和13C-NMR等表征及水解樣GC-MS測試,建立單體的GC-MS出峰情況和NMR化學位移信息。通過系列的解析,確定飽和聚酯樹脂的結(jié)構(gòu)解析方法,運用該方法對飽和聚酯樹脂盲樣驗證,準確度較之前可靠。這種方法已為多家開發(fā)飽和聚酯樹脂標樣的客戶提供了非常大的幫助,客戶按照結(jié)構(gòu)更快開發(fā)出產(chǎn)品,縮短研發(fā)周期。

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